Karl Fischer Titrator - No chance for the water

Sorry – up to now this article is only available in German language

 

 

Im OELCHECK-Labor wird jede Schmierstoffprobe auf ihren Wassergehalt untersucht. Denn Wasser zählt zu den häufigsten Verunreinigungen mit gravierenden Auswirkungen auf den Schmierstoff und die Maschinenelemente.

Seit November des Jahres 2000 setzt OELCHECK einen innovativen Titrator zur Bestimmung des Wassergehaltes ein. Der Titrator basiert auf einem indirekten Untersuchungsverfahren. Er weist den Wassergehalt von Schmierstoffproben wesentlich schneller und genauer nach als Titratoren, die das Wasser direkt in dem Probenvolumen bestimmen.

 

Die exakte Bestimmung von Wasser in Schmier- oder Hydrauliköl ist kein einfaches Verfahren. In der Schmierstofftechnik können einige Substanzen, die teilweise auch im Öl gelöst sind, nur durch eine Titration ermittelt werden. Die Titration nach der Karl-Fischer-Methode (DIN 51777) beruht auf einem elektrochemischen Verfahren. Dabei befindet sich ein Reagenz in einer Messzelle mit zwei Elektroden.

 

Dieses sogenannte Karl-Fischer-Reagenz besteht aus mehreren Verbindungen, die in Abwesenheit von Wasser im Gleichgewicht zueinander stehen. Gibt man Wasser dazu, kommt es zu einer Reaktion, die das System aus dem Gleichgewicht bringt. Durch eine elektrochemische Reaktion an der Generatorelektrode kann das Gleichgewicht wieder hergestellt werden. Aus der für diese Reaktion benötigten Menge Strom lässt sich der Wassergehalt berechnen.

 

Bei dem bisher bei OELCHECK eingesetzten direkten Titrationsverfahren musste jede Ölprobe einzeln in das Titrationsgefäß gespritzt werden, was nicht nur zeitaufwendig war sondern auch bei verschmutzten Gebrauchtölen die Lebensdauer der relativ teuren Karl-Fischer-Lösung drastisch reduzierte. Da Öltypen mit speziellen Additiven mit dem Karl-Fischer-Reagenz reagieren und dann einen falschen Wasserwert liefern, war oft ein Blindwert zu berücksichtigen.

 

Der neue Karl-Fischer-Titrator von der Firma Metrohm bedient sich einer indirekten Methode. Das neue Gerät besteht aus zwei Teilen, dem eigentlichen Karl-Fischer-Titrator und einem Probenwechsler mit integriertem Ofen.

 

Von der Ölprobe werden ca. 2 g in ein Glasgefäß gefüllt und luftdicht mit einem Septum verschlossen. Dieses Glasgefäß kommt auf einen Drehteller, der Platz bietet für 35 Proben. Der Autosampler stellt die Probe in einen Ofen, in dem sie auf 140 ° - 180 ° C erhitzt wird. Gleichzeitig wird das Septum von einer Hohlnadel durchstochen. Dabei wird getrockneter Stickstoff durch die Probe und anschließend in das Titrationsgefäß geleitet. Durch das Erhitzen wird das in der Ölprobe befindliche Wasser in Form von Wasserdampf ausgetrieben. Durch dieses Verfahren wird nur der vom Stickstoffstrom aufgenommene Wasserdampf in das Titrationsgefäß eingebracht und somit Nebenreaktionen durch Additive vermieden.

 

Kraftstoffproben müssen wegen des niedrigeren Siedepunktes bei einer niedrigeren Temperatur als Ölproben gemessen werden. Durch das neue Verfahren können auch Schmierfettproben wesentlich einfacher auf ihren Wassergehaltüberprüft werden.

Der Karl-Fischer-Titrator ist mit einem automatischen Probenwechsler ausgestattet und misst bis zu 30 Proben pro Stunde. Damit wird er der ständig steigenden Anzahl an Proben im OELCHECK-Labor auch in Zukunft gerecht.

Weitere Informationen